1. Voeg langzaam en al roerend fosfortrichloride druppelsgewijs toe aan water; controleer de snelheid van toevoegen om te voorkomen dat de reactie te krachtig wordt, en koel de reactor met behulp van een ijsbad. Filtreer het mengsel na voltooiing van de reactie. Verwarm het filtraat tot een temperatuur onder de 140 graden om het te verdampen tot een-derde van het oorspronkelijke volume, waardoor waterstofchloridegas wordt verdreven. Koel vervolgens de oplossing af tot 60-85 graden, voeg een kleine hoeveelheid kristallijn fosforzuur toe om als entkristallen te dienen, en blijf afkoelen en roeren om kristallisatie te induceren, wat fosforzuur oplevert.
2. Neem een drie{2}}rondkolf-bodemkolf van 1000 ml en voorzie deze van een mechanische roerder, een druppeltrechter en een condensor, waarbij de uitlaat wordt aangesloten op een HCl-absorptieapparaat. Doe gedestilleerd water in de kolf en koel deze af met ijs. Voeg al roerend langzaam 100 ml vers gedestilleerde PCl3 (kooktraject: 74-76 graden) toe uit de druppeltrechter. Filtreer het mengsel en damp het filtraat vervolgens in bij een temperatuur onder de 140 graden totdat het volume is teruggebracht tot een-derde van het origineel. Koel de oplossing af tot 60-65 graden, strooi er H3PO3-kristallen in als entkristallen en blijf afkoelen en roeren om kristallisatie te induceren. De opbrengst bedraagt ongeveer 63 g. Los voor verdere zuivering 10 g van het product op in 3,5 g water; voeg vervolgens de rest van het product aan deze oplossing toe, roer grondig en verzamel de kristallen door middel van zuigfiltratie. De opbrengst bedraagt 40 g. Bewaar het product in een gemalen-fles met glazen stop.
3. Gebruik hetzelfde apparaat als hierboven beschreven. Breng 300 ml CCl4 en 100 g vers gedestilleerd PCl3 in de kolf, koel het mengsel af met ijs en voeg langzaam 75 g gedestilleerd water druppelsgewijs toe uit de druppeltrechter, terwijl u roert. Zodra al het water is toegevoegd, verwijdert u het ijsbad en blijft u krachtig roeren gedurende 1 uur. Breng het reactiemengsel over naar een scheitrechter en was het met vier maal het volume CCl4; Als er tijdens dit proces kristallen neerslaan, voeg dan 2 à 3 ml water toe. Breng de gewassen zure oplossing over naar een kolf via zuigfiltratie met behulp van een glazen trechter. Verdamp de oplossing onder verlaagde druk gedurende 3 uur in een waterbad (bij een temperatuur van maximaal 60 graden) om de HCl te verwijderen. Plaats het product ten slotte in een exsiccator om af te koelen en te kristalliseren.
